Üretici koşullarında pestisit uygulanan sultani çekirdeksiz üzümlerinde pestisit kalıntılarının araştırılması

Abstract

Bu çalışmada, chloryprifos-methly, lamda-cyhalothrin ve tebuconazole'un üzümlerde kalıntıları araştırılmıştır. Bekleme süresi (PHI) ile kalıntı arasındaki ilişkileri de araştırılmıştır. Manisa ilinin Sarıgöl ilçesindeki bir bağ alanında 30 omca bu etken maddeleri içeren üzüme ruhsatlı fungisit ve insektisitler ile 4 defa ilaç uygulanmıştır.Üzümler son ilaçlamanın 1., 3., 5., 7. ve 14. günlerinde hasat edilmiştir. Bu çalışmanın metot doğrulama kısmında pestisit içermeyen üzüm örnekleri üç pestisitin 0,1 x MRL, 1 x MRL ve 10 x MRL seviyelerinde fortifiye edilmiştir. Analizlerde QuEChERS Official Method 2007.01 yöntemi kullanılmıştır. Bu amaçla, pestisit kalıntısı içermeyen üzümler homojenize edilmiş ve metot doğrulaması için spike edilmiştir. Ekstraksiyon ve clean-up işlemlerinin ardından numuneler kromatografi için LC-MS/MS cihazında analiz edilmiştir. Geri kazanım aralıkları chloryprifos-methly, lamda-cyhalothrin ve tebuconazole için sırasıyla %91,3-131,4 (ortalama %114,80), %85,8-133,2 (ortalama %108,05), %90,3-111,6 (ortalama 102,96) olarak bulunmuştur. QuEChERS yönteminin geri kazanımı, %11,8 (n= 108) oransal standart sapma (RSD) ile %108,6 olmuştur. Bu veriler belirlenen geri kazanım limitleri (%60-140) ve tekrarlanabilirlik (RSD ≤ %20) ile uyumludur. Üç pestisitin kalibrasyon eğrileri (R≥0,999) doğrusal olarak bulunmuştur.. İlaçlanmış üzümlerde hasat dönemi ilerledikçe pestisitlerin kalıntı oranlarında düşüş gözlemlenmiştir. Kronik ve akut risk değerlendirmesi WHO Kılavuzuna göre yapılmış ve bu 3 pestisitin maruziyet riski seviyesi saptanmıştır. Kronik ve akut maruziyet düşük bulunmuştur.

In this study, chloryprifos-methly, lambda-cyhalothrin and tebuconazole residues in grapes were investigated. The relations between the waiting time (PHI) and the residue were also investigated. In a vineyard area in the Sarıgöl district of Manisa province, 30 vines of grapes were sprayed with licensed fungicides and insecticides 4 times, containing these active substances., The grapes were harvested in the 1st, 3rd, 5th, 7th ,14th days of the last spraying. In the method verifiation part of this study, pesticide-free grape samples were fortified at 0.1 x MRL, 1 x MRL and 10 x MRL levels of three pesticides. QuEChERS Official Method 2007.01 was used in the analysis. For this purpose, grapes without pesticide residue were homogenized and spiked for method verification. After extraction and clean-up, the samples were analyzed in LC-MS/MS device for chromatography. Recovery ranges for chloryprifos-methly, lambda-cyhalothrin and tebuconazole were 91.3-131.4% (mean 114.80%), 85.8-133.2% (mean 108.05%), 90.3-111.6% (mean 102.96), respectively. . The recovery of the QuEChERS method was 108.6% with a relative standard deviation (RSD) of 11.8% (n= 108). These data are fit with the set recovery limits (60-14%) and repeatability (RSD ≤ 20%). The calibration curves (R≥0.999) of the three pesticides were linear. As the harvest period progressed in the treated grapes ,the residue ratios of pesticides decreased. The chronic and acute risk assessment was carried out according to the WHO Guidelines and the exposure risk level of these 3 pesticides was determined. Chronic and acute exposure was found to be low.